aox有機(jī)鹵素的測(cè)定步驟如下：
 

　　1、吸附：將活性炭吸附柱連接到吸附裝置上，根據(jù)樣品中有機(jī)物的含量，取1.0~100ml水樣到吸附裝置的樣品管中。如果樣品體積小，至少加入50毫升水，每100毫升水樣加入5毫升硝酸鈉儲(chǔ)備溶液。此時(shí)，水樣的pH值應(yīng)小于2，否則加入硝酸進(jìn)行調(diào)節(jié)、覆蓋和密封，調(diào)節(jié)氮?dú)鈮毫?，使水樣?～3ml/min的速度流過吸附柱。然后加入20ml硝酸鈉洗滌溶液，以2-3ml/min的流速洗滌吸附柱。
 

　　2、燃燒：提前加熱燃燒爐，使其溫度保持在950℃±10℃。調(diào)整氧氣壓力和流量計(jì)，使向燃燒管內(nèi)套管吹氧的速度為120～150ml/min，向外管吹氧的速率為4～60ml/min。將含有3.00ml硼砂吸收溶液的氣泡型吸收管連接到燃燒管的出口，并用石棉布包裹連接以防止冷凝。
 

　　打開燃燒管樣品入口處的硅膠塞，使用平頭針將活性炭吸附柱中吸附在樣品上的所有濕活性炭轉(zhuǎn)移到氧化鋁舟中，并將其塞住。將氧化鋁舟推入燃燒管的預(yù)熱區(qū)域(爐口處)，停留2分鐘，然后將氧化鋁舟緩慢推入高溫區(qū)域，3分鐘后將其拉出樣品入口。繼續(xù)吹氧4-5分鐘。
 

　　3、測(cè)量：將吸收管和連接管一起從燃燒系統(tǒng)中取下，用吸耳球從吸收管出口端輕輕吹空氣，并反復(fù)吹，使吸收管入口端和連接管中的液滴進(jìn)入吸收管。用離子色譜法測(cè)定吸收管中Cl-、F-和Br-的含量。
 

　　4、全過程空白樣品的測(cè)定：用蒸餾水代替樣品，按照與樣品測(cè)定相同的步驟進(jìn)行全過程空白試驗(yàn)。
 

　　5、整個(gè)分析步驟的驗(yàn)證：分別取50ml對(duì)氯酚校準(zhǔn)工作溶液，按照與測(cè)定樣品相同的步驟測(cè)量校準(zhǔn)樣品的濃度。